世界低碳与生态经济大会将举行
因此,应全面分析校准需求极为接近的点的有关检验内容和数据。
(4)样品测定用绘制标准曲线系列的操作条件测定样品溶液和空白对照,且每个样品重复测定3次。⑤氰化氢的标准溶液:该溶液应在实验室进行标准配置,按照标准方法给予标定,使其浓度为164ug/mL,在应用前,应采用稀释方法将溶液稀释成1.0ug/mL。
(3)标准曲线绘制取6只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00mL/CN。本文研究过程中,对pH范围内的4.5、5.0、6.5、7.0、7.5的磷酸盐缓冲溶液进行了实验。标准溶液,各加水至5.0mL,配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00g/CN。然而在长期应用这种方法过程中的发现,实际的检测工作中,按照国家标准检测,存在一些共性问题,如显色反应产生的颜色不具有明显性质,且检测过程中稳定性较差,如检测过程中的曲线与标准曲线存在较大差距。因此,试验过程中,对显色反应中的pH值变化进行了研究,研究过程中,通过添加缓冲溶液,以促使待测溶液保持在最佳的pH值范围内。
另外,无特殊说明情况下,实验用水都为蒸馏水。生成后,在应用600nm波长设备测定该蓝紫色化合物的吸光情况。快速检测技术有待加强。
ZHANG等开发了一种高灵敏的竞争性间接荧光免疫分析法,用以实现对邻苯二甲酸二己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)的特异性检测。快速检测技术具有检测快速、成本低廉、适于原位检测的优点,也具有准确性低、适用范围受限等缺点。3 快速检测法大型仪器检测法在食品中PAEs的检测中表现出灵敏、快速、准确等优点,但仍存在很多不可避免的问题,包括样品前处理复杂、仪器昂贵、需要专业人员操作、有机溶剂用量大等,无法满足对食品中PAEs实时原位快速检测的迫切需求。WU等采用指数富集配体进化技术筛选了对DBP特异性结合的适配体,以适配体为DBP捕获元件,进一步构建了DBP的电化学适配体传感器,实现了对DBP的选择性高灵敏检出,为塑化剂适配体的筛选和选择性检测提供了新的方法。
俞雄飞等[31]利用傅立叶变换红外光谱对PAEs进行了快速鉴定。胡小燕等采用液-液界面自组装技术,制备了金纳米棒二维SERS基底膜(2D-SERS),并以结晶紫为探针分子对所构建的2D-SERS进行了测试,结果表明其对BBP的检测具有良好的重现性和较高的灵敏度,检测限可达50 nmol/L,该方法被成功应用于市售白酒中中毒剂量BBP的检测,表现出潜在的实际中应用性。
本文对目前常用的食品中PAEs检测技术进行了总结分析。LIANG等研制了一种新型的简单、无标记的DBP电化学阻抗免疫传感器,该传感器的检出限较低(7g/L),选择性较高,抗环境干扰能力较强,具有对实际样品进行实时原位检测的潜力。SERS检测条件温和、操作简单且无需样品前处理,具有原位快速检测的潜力,受到国内外研究者的广泛关注。此外,荧光检测结果难以长期保存。
CUI等成功合成了含氨基的邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)半抗原,并制备了抗邻苯二甲酸-牛血清白蛋白的多克隆抗体。3.4 表面增强拉曼光谱法SERS属于分子振动光谱,可反映分子的特征结构,具有对目标分子选择性识别的作用,被广泛应用于生物医学、环境检测、化学成分分析、生物化学传感、疾病诊断等研究领域。不仅要提高快速检测方法的灵敏度,还应该扩大快速检测方法的应用范围。对PAEs具有选择性催化能力的功能纳米材料常代替上述识别材料或与其相集合,用于对食品中PAEs的快速检测。
此外,HPLC-MS亦适用于多种PAEs的高通量测定,邵秋荣等利用HPLC-MS法测定了酒中23种PAEs的残留量,检出限为0.1 mg/kg,远低于国家限量标准食品种类繁多,不同种PAEs物理化学性质亦有差异,根据不同的检测需求灵活选择合适的检测方法,或者采用多种检测技术相结合的方式是实现食品中PAEs高效检测的有效手段。
本文对目前常用的食品中PAEs检测技术进行了总结分析。俞雄飞等[31]利用傅立叶变换红外光谱对PAEs进行了快速鉴定。
周亚茹等利用液-液自组装技术制备了金纳米三棱柱,其在乙醇与正己烷之间紧密排列形成膜状结构,再以硅片为其载体可制备便携式SERS基底,该基底对BBP和DEHP均达到了较低的检出限,分别为0.1 mg/kg和0.05 mg/kg。快速检测技术具有检测快速、成本低廉、适于原位检测的优点,也具有准确性低、适用范围受限等缺点。免疫亲和层析技术是发展较为成熟的免疫检测技术,现已有基于免疫亲和层析技术的PAEs检测卡的商业化生产。陶强等以DINP为检测目标物,制备了DINP分子印迹聚合物,将之修饰于玻碳电极表面得到了可对DINP选择性高灵敏检出的分子印迹电化学传感器。王欣如等以金纳米三角片为模板制备了金-银核层纳米结构(Au@Ag纳米三棱锥),并以该材料为SERS活性基底,结晶紫为探针,实现了对酒中BBP和DEHP的高灵敏检测,检测限分别为1 nmol/L和100 nmol/L。ZHANG等开发了一种高灵敏的竞争性间接荧光免疫分析法,用以实现对邻苯二甲酸二己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)的特异性检测。
胡小燕等采用液-液界面自组装技术,制备了金纳米棒二维SERS基底膜(2D-SERS),并以结晶紫为探针分子对所构建的2D-SERS进行了测试,结果表明其对BBP的检测具有良好的重现性和较高的灵敏度,检测限可达50 nmol/L,该方法被成功应用于市售白酒中中毒剂量BBP的检测,表现出潜在的实际中应用性。相对于其他免疫检测技术,PCR分析法具有较低的检出限和较高的灵敏度,SUN等建立一种超灵敏的高通量免疫PCR分析方法,用于对食品中邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)的快速实时检测。
研究者将免疫方法与PCR技术相结合,大大提升了对DEP的检测能力,其检测浓度范围达到4 pg/L~40 ng/L,检出限为1.06 pg/L,该工作为食品中痕量PAEs的测定提供了方法学借鉴。3.4 表面增强拉曼光谱法SERS属于分子振动光谱,可反映分子的特征结构,具有对目标分子选择性识别的作用,被广泛应用于生物医学、环境检测、化学成分分析、生物化学传感、疾病诊断等研究领域。
对PAEs具有选择性催化能力的功能纳米材料常代替上述识别材料或与其相集合,用于对食品中PAEs的快速检测。其检测浓度范围为10.47~357.06 mg/L,检出限为5.82 mg/L,交叉反应率小于1.5。
快速检测技术有待加强。在对实际样品的检测中,得到了与GC-MS相关媲美的检测结果。2.5 傅立叶变换红外光谱法除了有上述检测方法之外,傅立叶变化红外光谱法也被应用于PAEs的检测。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:PAEs,拉曼光谱,多克隆抗体。
SERS检测条件温和、操作简单且无需样品前处理,具有原位快速检测的潜力,受到国内外研究者的广泛关注。ZHANG等提出了一种新型的竞争性酶联免疫吸附法来检测DBP,该方法基于溶解的Ag+对牛血清白蛋白催化的抑制作用来提高检测灵敏度,降低DBP的检测限,比常规的酶联免疫吸附试验降低了16倍。
采用荧光检测法对非荧光性物质进行检测时,常常涉及荧光物质的修饰,操作步骤较为繁琐,成本较高。4 食品中PAEs检测的难点尽管食品中PAEs的检测技术已有大量报道,如何实现PAEs的高效监控,保障食品安全仍然面临诸多挑战:样品前处理工作复杂,无法实现大批量、现场快速检测。
23种PAEs的加标回收率为87~102%,证明了采用HPLC-MS技术对食品中PAEs多残留检测的可行性。以该多克隆抗体为基础,首次建立了一种快速、灵敏的间接竞争性荧光免疫分析法用以检测食用油样品中的DIBP。
5 结束语食品中PAEs的有效监控对防止食品污染,保障人们饮食安全具有重要的现实意义。3.2 荧光法荧光法的原理是利用羟基自由基进攻PAEs,使其转变成具有荧光性的羟基邻苯二甲酸纳,通过对荧光强度的测定可间接得到PAEs的含量。2.4 液相色谱-质谱联用法与GC-MS相似,HPLC-MS技术是将高效液相色谱法与质谱法相结合,拓宽了高效液相色谱法的检测范围,是一种集高分理性、高选择性和高灵敏度于一体的检测方法。适配体、分子印迹聚合物作为识别或富集元件在电化学检测中具有其局限性,如适配体的修饰和分子印迹聚合物的低导电性等。
同时,发展更为完善的PAEs检测新模式并加以推广应用将成为未来食品中PAEs检测的主要发展方向。KIM等以Po Po3为外源荧光材料,构建对多种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthalate,DMP)、DEP、DBP、DIBP、BBP、DEHP等)快速检出的适配子荧光传感器,可在30 s内完成对目标分子的定量测试。
根据检测模式、载体和标记物的不同,免疫检测技术可分为酶联免疫分析法、聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)免疫分析法、免疫亲和层析分析法等。食品中17种常见的PAEs的限量标准尚未公布,会影响实验者对检测结果的判定,也不利于市场监管。
HPLC-MS方法灵敏度高,定性定量准确,近年来在痕量有机物的检测中应用越来越广泛,但是HPLC-MS方法仍然存在HPLC检测法中操作复杂的缺点,同时其所用设备昂贵,在食品污染物的检测应用中受限。酶联免疫法是研究最多的PAEs免疫分析法,SUN等制备了生物素化的DBP多克隆抗体,建立了一种高灵敏的DBP生物素-链酶亲和素酶联免疫检测法,该方法对DBP具有很高的检测特异性(4%),检测浓度范围为0.45~7.06 mg/L,检测限为5 ng/L,对饮料和饮用水中的检测回收率在89.5%~109.5%之间。